Silizium kommt in Nährstofflösungen hauptsächlich als Kieselsäure (H₄SiO₄) und Silikat-Ionen (SiO₄⁴⁻) vor. In den meisten Pflanzen vorhanden, reichlich in Getreide, Gräsern und Baumrinde. Es wird vermutet, das SiO 2−3 die Resistenz gegen Pflanzenkrankheiten verbessert. Düngerempfehlungen reichen von 0 ppm bis 140 ppm (4.9849 mmol/L). Je nach Literatur also geeignet bis ungeeignet für eine Mengenbestimmung durch Titration.
Zur Bestimmung von Silizium gibt es verschiedene Methoden:
- Molybdänblau-Spektrophotometrie: Bildung eines Molybdän-Silikat-Komplexes mit Farbänderung.
- Gravimetrische Bestimmung: Fällung von Siliziumdioxid (SiO₂) und Wägung.
- Komplexometrische Titration mit Fluorid: Bildung eines SiF₆²⁻-Komplexes, Rücktitration mit Lanthan.
Detaillierte Titration von Silizium mit Fluorid
1. Prinzip der Methode
Silizium wird mit Fluorid-Ionen (F⁻) zu einem stabilen Hexafluorosilicat-Komplex umgesetzt:
Die überschüssigen Fluorid-Ionen werden mit Lanthan(III)-Chlorid (LaCl₃) rücktitriert. Der Endpunkt wird mit **Alizarin-Komplexon** als Indikator bestimmt. Farbumschlag: rosa nach violett.
2. Chemikalien
- 0,01 mol/L Natriumfluorid (NaF)-Lösung
- 0,01 mol/L Lanthan(III)-Chlorid (LaCl₃)-Lösung
- Pufferlösung (pH 3, Essigsäure/Natriumacetat-Puffer)
- Alizarin-Komplexon (Indikator)
3. Versuchsaufbau
Benötigte Geräte:
- Bürette (25 mL, Teilung 0,1 mL)
- Erlenmeyerkolben (250 mL)
- Pipette (10 mL)
- Magnetrührer
4. Durchführung
- 10 mL der Nährstofflösung in einen 250-mL-Erlenmeyerkolben geben.
- 5 mL 0,01 mol/L NaF-Lösung zugeben und 5 Minuten reagieren lassen.
- 5 mL Pufferlösung (pH 3) hinzufügen.
- 2-3 Tropfen Alizarin-Komplexon-Indikator zugeben.
- Mit 0,01 mol/L LaCl₃ titrieren, bis der Farbumschlag von rosa nach violett erfolgt.
5. Berechnung der Silizium-Konzentration
Die Konzentration von Si berechnet sich nach der Formel:
6. Beispielrechnung:
- Lanthan(III)-Chlorid-Konzentration: 0,01 mol/L
- Verbrauchtes Volumen: 9,2 mL (0,0092 L)
- Probenvolumen: 50 mL (0,050 L)
Fazit
Die Rücktitration mit Lanthan ist eine präzise Methode zur quantitativen Bestimmung von Silizium in Nährstofflösungen.