Eisen liegt in Nährstofflösungen meist als Fe²⁺ (z. B. in Chelaten) oder Fe³⁺ (freies Eisen) vor. pH- Werte über 6,5 verringern die Eisenlöslichkeit stark. Chelatbildner (z. B. DTPA, Zitronensäure oder EDTA) werden häufig zugesetzt, um die Eisenlöslichkeit über einen größeren pH-Bereich zu erhöhen. In der Literatur finden sich Empfehlungen zwischen 2 ppm ( 0.0358 mmol/L) und 5 ppm (0.0895 mmol/L). Somit ist eine Titration der Nährstofflösung mit ausreichender Genauigkeit möglich.
Folgende Methoden werden zur Bestimmung verwendet:
- Komplexometrische Titration mit EDTA: Häufig verwendete Methode für Fe³⁺.
- Spektrophotometrie mit Phenanthrolin: Für Fe²⁺.
- Atomabsorptionsspektroskopie (AAS): Hochpräzise Laboranalyse.
- ICP-OES: Genau für Mehrfachmessungen, aber aufwendig.
Detaillierte Titration von Eisen mit EDTA
1. Prinzip der Methode
Eisen(III)-Ionen (Fe³⁺) bilden mit EDTA (C₁₀H₁₆N₂O₈) einen stabilen Chelatkomplex:
Das Endpunkt-Erkennen erfolgt mit dem Indikator Xylenolorange, der von Rot nach Gelb umschlägt.
2. Chemikalien
- 0,01 mol/L EDTA-Lösung
- Xylenolorange (Indikator)
- Essigsäure/Natriumacetat-Pufferlösung (pH 5-6)
- Destilliertes Wasser
3. Versuchsaufbau
Benötigte Geräte:
- Bürette (50 mL, Teilung 0,1 mL)
- Erlenmeyerkolben (250 mL)
- Pipette (10 mL)
- Magnetrührer
4. Durchführung
- 10 mL der Nährstofflösung in einen 250-mL-Erlenmeyerkolben geben.
- 5 mL Acetat-Pufferlösung (pH 5-6) hinzufügen.
- 2-3 Tropfen Xylenolorange als Indikator zugeben (Farbe: Rot).
- Mit 0,01 mol/L EDTA-Lösung titrieren, bis sich die Farbe von Rot nach Gelb ändert.
5. Berechnung der Eisen-Konzentration
Die Eisen-Konzentration berechnet sich nach folgender Formel:
6. Beispielrechnung:
- EDTA-Konzentration: 0,01 mol/L
- Verbrauchtes Volumen: 12,4 mL (0,0124 L)
- Probenvolumen: 50 mL (0,050 L)
Fazit
Vergleich der Methoden
Methode | Empfindlichkeit | Geräteaufwand | Störungen |
EDTA-Titration | Mittel (ab ca. 1 mg/L Fe) | Gering | Cu²⁺, Zn²⁺ können stören |
Phenanthrolin-Methode | Hoch (bis 0,1 mg/L) | Spektrophotometer erforderlich | pH-Wert muss exakt eingestellt sein |
AAS/ICP-OES | Sehr hoch (<0,01 mg/L) | Teure Geräte erforderlich | Sehr selektiv |
Redox-Titration | Geringer als EDTA | Keine Spezialgeräte nötig | Andere Redoxaktive Stoffe stören |
- EDTA-Titration ist eine gute Wahl für mittlere bis hohe Eisenkonzentrationen (>1 mg/L).
- Phenanthrolin-Photometrie ist ideal für niedrige Konzentrationen (<1 mg/L).
- AAS/ICP-OES ist am genauesten, aber teuer.